國產(chǎn)微波化學儀器以其較高的性價比，在我國各行業(yè)的分析測試和理化檢驗部門發(fā)揮著重要作用。本文節(jié)選了國產(chǎn)微波萃取儀器在農(nóng)產(chǎn)品檢測領(lǐng)域的部分應(yīng)用實例，并通過一篇水產(chǎn)品中抗生素檢測的具體應(yīng)用實例，展示了在這一領(lǐng)域的廣闊應(yīng)用空間
        近年來，隨著國民對生活水平和質(zhì)量的追求不斷提高以及加入WTO后國外對我國農(nóng)產(chǎn)品設(shè)置的技術(shù)壁壘不斷提升，農(nóng)產(chǎn)品安全和品質(zhì)檢測提高到了的高度。當前，我國農(nóng)產(chǎn)品檢測的重點包括：蔬菜，水果和茶葉中的農(nóng)藥殘留問題；水果濫用激素問題；茶葉中重金屬超標問題；畜禽飼養(yǎng)過程中藥物（抗生素和激素）濫用問題以及同農(nóng)產(chǎn)品相關(guān)的土壤，肥料和飼料中的重金屬及藥物成分超標問題等。但是這些農(nóng)產(chǎn)品都不能直接放到儀器上檢測，必須經(jīng)過繁瑣的樣品預處理過程。消解和萃取是常用的預處理方法，測定重金屬等無機成份要消解，測定農(nóng)殘和藥物等有機物需萃取。然而，長期以來，傳統(tǒng)的樣品預處理所占的時間是整個檢驗時間的三分之二還多，而且處理的效果有時還不理想，嚴重制約了檢驗的速度和度的提高，成為阻礙檢驗水平進步的一大瓶頸。<br />微波制樣是近些年來興起的新技術(shù)，其在分析化學和有機化學等領(lǐng)域的應(yīng)用，近年來在國內(nèi)外都有飛速的發(fā)展，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大，從無機分析的微波消解，延伸到有機分析的微波萃取和微波合成。一方面由于微波加熱的里外一致性，消除了傳統(tǒng)加熱的溫度梯度，升溫速度大幅提高；另一方面由于微波的非熱效應(yīng)，加速了物質(zhì)分子間的運動和碰撞，大功率的微波可以幫助分子快速分解（消解）；而小功率的連續(xù)微波能解除分子間的作用力，使分析目標物從基質(zhì)中解析并快速進入溶劑（萃取）；同時微波的作用能使不同的物質(zhì)快速均勻地反應(yīng)并生成新的物質(zhì)（合成），達到常規(guī)方法需要很長時間甚至難以獲得的效果。總的來說，同傳統(tǒng)樣品預處理方法相比，微波制樣具有速度快，效率高，回收*，試劑耗用少，環(huán)保清潔的顯著優(yōu)點，正越來越成為替代傳統(tǒng)方法的新技術(shù)
        我國從八十年代后期開始研制微波制樣儀器，九十年代中期推出商品化產(chǎn)品，經(jīng)過十年的不斷開發(fā)，技術(shù)不斷提高，功能已接近國外水平，在農(nóng)檢，商檢，質(zhì)檢，疾控，藥檢，地質(zhì)，冶金和各大專院校等單位的科研和理化檢驗部門積累了大量的用戶。上海新儀微波化學科技有限公司是國內(nèi)較早開發(fā)微波化學儀器的單位之一，在國內(nèi)已有600多家用戶單位。其開發(fā)的MK和MDS系列微波萃取儀器已經(jīng)運用在商檢、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、農(nóng)科、地質(zhì)、冶金、生物和大專院校等十多個行業(yè)，其中在農(nóng)產(chǎn)品檢測方面也積累了一定的經(jīng)驗
        一、 微波消解技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用<br />微波消解在農(nóng)產(chǎn)品檢測中主要用于土壤、肥料、飼料和蔬菜等物質(zhì)中重金屬元素的測定，其中土壤、飼料和肥料因成分復雜，在傳統(tǒng)電熱板加熱消解法中，屬于較難處理的一類樣品，不僅耗時，而且重現(xiàn)性差。微波消解土壤樣省時，省力，速度快，效果好。青島市農(nóng)科院的趙明等[1]對土壤樣品消解選用HNO3，HClO4和HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘，再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅(qū)除多余HClO4和SiF4，zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘渣。<br />植株樣品中含有大量有機物，他們選用HNO3，HF和H2O2作為消解液，將植株樣品（大白菜質(zhì)控樣品）1.0000g置于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入濃H0ml浸泡過夜，使樣品破碎。次日將溶樣杯置于電子控溫加熱板上加熱處理，控制溫度在150℃左右，加熱至大量NO2棕色氣體冒盡后，取下再加入濃HNO32ml，HF2ml搖勻，裝入消解罐于0.5MPa-1.0MPa壓力條件下微波消解10min。消解結(jié)束后取出溶樣杯，冷卻后加入H2O22ml于電熱板上加熱除去NO2和SiF4，使樣品消解*。實驗看出，預加熱處理對微波消解效果的影響很大，如消解液中有機物含量過高，微波消解時溶樣杯中壓力上沖并持續(xù)時間較長，微波消解的作用很小，影響了樣品消解效率。預處理后再加入少量HNO3和HF，可提高氧化分解效果，zui終消解液應(yīng)呈清亮狀，無明顯黑色殘渣存在。后期檢測準確度和精密度均符合相關(guān)規(guī)定要求，是值得推廣應(yīng)用的土壤和植株樣品消解方法。<br />中山大學的李芳等[2]也對植物、土壤和沉積物樣品進行處理，植物干樣（西紅柿葉）稱取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4（4+1）+0.2mlHF酸介質(zhì)，在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波條件下加熱。土壤樣品采用HNO3-HClO4-HF（4+1+2）混合酸，在同樣的微波條件下加熱，然后在消化液中加入飽和H3BO3溶液，密封后重新微波加熱（0.5MPa）2min, 使沉淀生成四氟硼酸鹽而溶解。試劑用量可節(jié)省10倍，而時間縮短幾十倍，由于操作過程簡單，大大減少了勞動強度
        二、 微波萃取技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用<br />2<br />微波萃取較之于其他萃取方法有三大優(yōu)點：1。微波效應(yīng)使被萃取物分子與溶劑分子高速碰撞摩擦，加速被萃取物溶劑化，提高萃取效率；2。在密閉增壓狀態(tài)下，各種有機溶劑的沸點會提高30℃-70℃不等，這樣的話，萃取就可以在更高的溫度下進行，萃取速度和效率較之常壓下要高；3。微波的加熱效應(yīng)使被萃取物細胞內(nèi)的少量水分快速升溫膨脹以至于撐破細胞壁，而使萃取物質(zhì)從細胞中滲出自動流向溶劑，是所有萃取方法中所*現(xiàn)象。微波萃取技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用包括蔬菜、水果、茶葉和土壤中的農(nóng)藥殘留提取，畜禽和水產(chǎn)品中抗生素和激素含量的測定，以及中藥、茶葉和其他天然植物中有效成分的提取等等。
        中山大學的楊云等[3]用微波萃取/氣質(zhì)聯(lián)用分析蔬菜中的有機磷農(nóng)藥，稱取5g蔬菜樣品，加入二氯甲烷溶劑25ml（經(jīng)過同丙酮，甲醇，正己烷及其混合物的多種萃取溶劑體系比較后選定），微波萃取時間5min，并控制萃取溫度在93℃，萃取后經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）測定回收率為72.2%~102.0%, RSD為1.5%~11.0%。同傳統(tǒng)的機械振蕩萃取法相比，兩者萃取效率相當，但微波萃取具有省時省溶劑的優(yōu)點。<br />中科院上海有機化學研究所的朱叔韜等提取茶葉中的茶氨酸和茶多酚，用純凈水作溶劑，微波加熱10min，控制溫度在85℃，其結(jié)果同常規(guī)沸水浴浸提1小時相當，大大縮短時間，提率。
        上海應(yīng)用技術(shù)學院的盧立泓等運用微波萃取鰻魚中磺胺類藥物（見附文）也取得了滿意的效果。<br />國內(nèi)采用國產(chǎn)微波化學儀器用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的實例遠不止這些，其應(yīng)用范圍和處理樣品的種類還在不斷擴大，同時國產(chǎn)微波化學儀器的性能也在不斷提高。上述實例中使用的都是上海新儀微波化學科技有限公司研制生產(chǎn)的MK、MDS和MAS系列微波消解/萃取儀器，大部分實例中使用還都是老型號的儀器，新儀器在性能和可操作性上更有提高。除了壓力控制之外，溫度控制和微波功率隨溫度、壓力自動調(diào)節(jié)及非脈沖式微波連續(xù)加熱等控制技術(shù)已集中體現(xiàn)在新儀微波化學公司的新一代MDS和MAS系列微波消解/萃取儀產(chǎn)品上。作為我國微波化學儀器的廠家--新儀微波化學公司積累了較為豐富的樣品前處理經(jīng)驗，并已為國內(nèi)十多個行業(yè)的600多家用戶單位提供了質(zhì)優(yōu)價廉的國產(chǎn)微波化學儀器，它們正在為這些行業(yè)的用戶發(fā)揮出巨大的經(jīng)濟和社會效益